Objetivo:
·
El objetivo durante la práctica es sintetizar el colorante Rojo
para a partir de p-nitroanilina.
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Analizar, evaluar y observar las
transformaciones físicas y químicas de los materiales en la obtención del
colorante.
Marco
teorico
Los
colorantes se emplean en la industria textil, papelera, alimentaria entre
otros. Para llevar a cabo la síntesis en dos etapas de un colorante azoico: el
rojo para.
La
primera etapa se realiza la hidrólisis de la p-nitroacetanilida para obtener la
p-nitroanilina, en la segunda se hace reaccionar para obtener la sal de
arenodiazonio , posteriormente se realiza la copulacióncon el 2-naftol para así
obtener el colorante rojo para (azo compuesto). Figura 1.
Figura 1. p-Nitroanilinay
1-[(4-nitrofenil)diazenil] naftalen-2-ol (Colorante Rojo para)
Diazotación
La reacción de
diazotación fue propuesta por Peter Griess en 1860. Esta reacción
tiene lugar entre una amina primaria aromática y NaNO2 en
presencia de HCl o H2SO4, para formar una sal de
diazonio. Estos compuestos son indispensables para la formación de pigmentos
azo . Figura 2.
Figura 2.
La cantidad de NaNO2 es
la estequimétrica, pero el HCl debe estar en exceso para prevenir la
diazotación parcial y condensación. Si la diazotación ocurre
satisfactoriamente, la amina debe encontrarse en disolución acuosa ácida. Una
vez formada, la sal diazonio no se aisla y debe ser utilizada rápidamente en la
etapa siguiente, puesto que las reacciones de diazotación generalmente son
exotérmicas y las sales de diazonio se descomponen con facilidad si no se
enfria el sistema y se las hace reaccionar en el tiempo establecido.
Para poder efectuar la
diazotación generalmente es necesario mantener la temperatura de reacción
normalmente entre 0 – 5ºC.
Material
y reactivos
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3 vasos de 250 ml.
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3 agitadores.
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2 baños maría.
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1 papel filtro.
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1 probeta de 100 ml.
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1 probeta de 10 ml.
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1 embudo.
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1 matraz.
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1 termómetro.
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Hielo picado.
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Agua caliente.
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1 Frasco etiquetado con el nombre del colorante.
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30 ml de H2O a 20°C.
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10 ml de H2O a 5°C.
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1 gr de paranitroanilina.
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6 ml de HCl 10%.
·
3.7 gr de NaNO2.
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procedimiento
Etapa
1.
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Prepara un baño
maría con agua caliente a 38° C.
·
En un vaso 1 coloca
30
ml de H2O a 20°C.
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Agrega 1 gr de paranitroanilina y agita hasta
conseguir una pasta homogénea que se disuelva.
·
Despacio y por goteo agregar los 6 ml de HCl
10% sin dejar de agitar.
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Coloca el vaso 1 dentro del baño maría
durante 10 minutos.
Etapa
2.
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Prepara un segundo
baño maría con hielo picado.
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En el vaso 2 coloca
10
ml de H2O a 5°C más 3.7 gr de NaNO2 con un agitador mueve hasta
lograr una mezcla homogénea que se disuelva manteniendo el agua siempre helada
dentro del baño maría.
Etapa
3.
·
Saca el vaso 1 del baño y espera unos minutos
para que se enfrié.
·
Posteriormente
agrega la solución del vaso 1 al vaso 2 por medio de goteo y sin dejar de
agitar una vez que la adición es completa seguir agitando durante 5-10 minutos,
esto sirve para asegurarnos de que la reacción se ha completado.
Nota:
Es importante controlar el tiempo y la temperatura
adecuada durante el desarrollo para obtener buenos resultados.
Etapa
4.
·
Coloca el matraz
con el embudo y humedece el papel filtro.
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Después de haber
transcurrido el tiempo de la solución del vaso 2 vacía la mezcla en el embudo.
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Espera el tiempo
necesario para su filtración.
·
Por ultimo guarda
en el frasco previamente etiquetado tu colorante.
Diagrama
de la Síntesis del colorante rojo para
conclusión
Se observó que al realizar el mismo
procedimiento con las mismas condiciones se obtuvieron resultados distintos debido a que algunos equipos no controlaron el tiempo y la temperatura y
esto ocasiono que se obtuvieran variaciones en el color. Los resultados serán
más visibles cuando se proceda al teñido.
Bibliografía
Recursos electrónicos
Fernandez, Maria. “Sintesis No.2 Rojo Para”. Sintesis
No.2 Rojo Para- Scribd. 23 Junio 2012 <es.scribd.com/doc/97997616/Sintesis-No-2-Rojo-para> (4 septiembre 2014)
García, José. García Félix “Síntesis de colorantes azoicos”. Síntesis de
colorantes azoicos - Google Sites.https://sites.google.com/site/grupodepolimeros/sintesis-de-colorantes-azoicos (3 septiembre 2014)
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